場發射掃描電鏡的通用規范和關鍵操作要點如下：

一、前期準備與制樣

?樣品要求?：樣品需無水無油、充分干燥3h以上，禁止帶有強磁性，不能使用鐵磁性材料作為襯底。

?塊狀/片狀樣品?：在釘臺上貼好導電膠帶，將樣品粘牢，也可使用液體導電膠在樣品四角加固。

?粉末樣品?：將粉末分散在不反應的溶劑中超聲5-20min，滴在硅片/金屬箔上真空干燥3h以上，再轉移至制樣室完成粘樣。

?操作要求?：全程佩戴手套，禁止用手直接接觸樣品臺和樣品。

二、 導電處理

不導電樣品需進行鉑離子濺射，導電樣品可跳過該步驟。

將粘好樣品的釘臺放入離子濺射儀樣品倉，蓋緊玻璃罩保證密封，開機抽真空至0.05mbar。

確認設備處于自動模式，設置濺射時間，濺射10s約沉積3nm厚鉑層，倒計時結束后等泄真空完成再取出樣品臺。

三、進樣操作

確認EHT處于關閉狀態，點擊Vent對預抽室放氣，綠燈停止閃爍后打開預抽室門，鎖緊樣品臺后關緊艙門。

待預抽室抽氣完成、擋板降下，水平推入樣品臺推桿，按Store后點擊Transfer將樣品送入樣品室馬達臺。

旋松螺絲拉出推桿并歸位，按下Store鍵升起擋板，進樣流程完成。

四、觀測與圖像調整

確認系統真空優于5×10^-6 mbar、槍真空優于5×10^-9 mbar后，打開EHT開啟高壓。

移動樣品臺將樣品移至鏡頭正下方，控制Z軸距離極靴5-7mm，移動Z軸時必須緩慢操作，避免碰撞極靴。

低倍模式下找到樣品位置，逐步切換至高倍，依次完成聚焦、電子束對中、消像散操作，調整至圖像清晰。

根據樣品特性選擇參數：

加速電壓：高電壓適合高分辨率觀測，低電壓可減少荷電效應。

檢測器：SE2適合常規觀察、立體感好；Inlens適合高分辨表面細節觀測。

光闌：常規觀測推薦選用20μm光闌，EDS分析可選用60μm大光闌。

五、圖像保存與關機

圖像調整完成后，右鍵選擇存儲路徑，將圖片保存為TIFF格式，批量拍攝可直接點擊Save自動編號保存。

觀測完成后先關閉EHT高壓，待高壓關閉后再泄真空取出樣品。

取出樣品后重新啟動抽真空流程，讓儀器保持高真空待機狀態，離開前可禁用搖桿避免誤碰撞壞物鏡。

六、核心安全與維護注意事項

冷場發射電鏡日常一般不斷電，大關機需按指定順序關閉各電源，半小時后再關閉離子泵和循環水，開機順序相反。

實驗室環境需維持溫度25±5℃，相對濕度小于70%。

定期完成設備維護：每半個月給空壓機放水，每月檢查循環水水位，每半年更換機械泵油。

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